Инструкция:
1. Ставим 2л колбу на магнитную мешалку
2. Заливаем 150гр бромвалерона (именно гр)
3. Включаем среднее перемешивание (что бы была воронка несколько см)
4. К бромвалерону заливаем 300мл этилацетата
5. К раствору бромвалерона с этилацетатомдобавляем 100мл пироллидина, таким темпом, что бы смесь не закипела. Можно замерять ладонью, когда колба начнет жечь руку, прекратить приливание пироллидина и подождать пока чуть не остынет. Желательно приливать пиперидин с одетым обратным холодильником через делительную/капельную воронку.
6. После того, как прилили пиперидин оставить смесь на среднем перемешивании на 2 часа.
7. По истечению 2 часов синтеза заливаем 500мл чистой воды температурой 30-40С в колбу с маслом альфы в этилацетате (бромвалерон+пиперидин=основание альфы, этилацетат –растворитель) и совершаем круговыми движениями промывку масла (процедура мин 5 занимает)
*Можно промывать раствором соды: 1ст ложка на 1л воды.
8. Затем надо дать слоям хорошенько и четкорасслоиться (час в среднем) - определяетсявизуально по объёму.
*На этом этапе может улететь этилацетат и объём масла может быть меньше, чем залили.
9. Отбираем масло с этилацетатом в стакан (ещё раз сравниваем объёмы масла до и после мойки), если объёма сильно не хватает, то можно дополнительно экстрагировать масло из воды небольшой порцией этилацетата (50мл)
10. Добавляем в масло 100мл ацетона иперемешиваем.
11. Начинаем по немногу приливать солянуюкислоту и замерять показания pH лакмусовым индикатором. Когда индикатор покажет 5,5-6завершить кисление. (в среднем на кисление уходит 25-35мл соляной кислоты, в некоторых случаях до 50мл)
12. Долить в покисленное масло 200мл ацетона, хорошо перемешать и убрать в холодильник для выпадения осадка (доливать ацетон из расчёта на 1мл кислоты – 10мл ацетона, с учётом того что залили до кисления + 100мл ацетона сверху, на всякий случай )
13. Поставить выпадать в морозилку от 8 до 48 часов.
14. Отжать получившийся осадок, отжатую жидкость не сливая отложить.
15. Просушить, взвесить полученный продукт.
16. Замерить показания pH отжатой жидкости, если он выше 6, то попробовать ещё закислить соляной кислотой, долить ацетона и поставить на мороз для выпадения.
17. Если продукта по весу ниже нормы, а уровень pH отжатой жижы 5,5…6, то влить дополнительно в жижу литр ацетона и опять поставить в морозилку на 4-8 часов.
18. При промывки готового продукта ацетоном, замерять сухой вес до и после. Если ацик смывает много продукта, то достать его можно частично упарив ацетон (обычно на 50-90%) и оставить для выпадения в морозилке.
19. При кристаллизации муки следить что бы продукт стоял до сухого состояния, если он будет влажный и останется жидкость, то будут значительные потери в весе. Ждать надо пока не высохнет 100%.